Ανάπτυξη μεθοδολογίας βασισμένης σε τεχνικές Raman και IR για την ποσοτική ανάλυση των κρυσταλλικών φάσεων του άνυδρου ανθρακικού ασβεστίου
Loading...
Date
2009-02-24T07:54:24Z
Authors
Βαγενάς, Νικόλαος
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
Στο πλαίσιο της παρούσας εργασίας έγινε προσπάθεια για την ανάπτυξη αναλυτικών
μεθοδολογιών με στόχο την ταυτοποίηση και την ποσοτική ανάλυση σε περιπτώσεις
ταυτόχρονης συνύπαρξης και των τριών φάσεων του άνυδρου κρυσταλλικού
ανθρακικού ασβεστίου. Η Φασματοσκοπία Raman και η Φασματοσκοπία Υπερύθρου
ήταν οι δύο αναλυτικές τεχνικές οι οποίες χρησιμοποιήθηκαν σαν βάση για την
ανάπτυξη των ανάλογων αναλυτικών μεθοδολογιών.
Η χρήση της Φασματοσκοπίας Raman οδήγησε στην ανάπτυξη μιας μη
καταστροφικής αναλυτικής μεθοδολογίας, στην οποία όμως μόνο τα σχετικά ποσοστά
των τριών φάσεων έγινε δυνατόν να προσδιοριστούν. Για την δημιουργία των
ευθειών αναφοράς, κατασκευάστηκαν δυαδικά μίγματα, ενώ χρησιμοποιήθηκαν οι
κορυφές στα 711cm-1 για τον ασβεστίτη, στα 700cm-1 για τον αραγωνίτη και στα
750cm-1 για τον βατερίτη. Τα όρια ανίχνευσης προσδιορίστηκαν 0.13mol%,
0.18mol% και 1.3mol% για τον ασβεστίτη, αραγωνίτη και βατερίτη αντίστοιχα, ενώ
τα σφάλματα κατά τον προσδιορισμό τριαδικού μίγματος γνωστής σύστασης
βρέθησαν να είναι 1.6mol% για τον ασβεστίτη, 0.3mol% για τον αραγωνίτη και
1.1mol% για τον βατερίτη. Στην προσπάθεια επιλογής των κατάλληλων δονήσεων
Raman, έγινε μελέτη των φασμάτων Raman των καθαρών κρυσταλλικών φάσεων και
απόδοση των κορυφών.
Τέλος με την χρήση της Φασματοσκοπίας IR έγινε δυνατός ο προσδιορισμός των
απόλυτων ποσοστών των τριών φάσεων, κάνοντας χρήση των δονήσεων στα 714cm-1
για τον ασβεστίτη, στα 700cm-1 και 714cm-1 για τον αραγωνίτη και στα 745cm-1 για
τον βατερίτη. Οι απόρροφητικότητες των κορυφών (σε mg-1CaCO3 mm-2) βρέθηκαν
ίσες με: α 63.38 714 = για τον ασβεστίτη, α .30 700 = 19 και α .43 714 = 40 για τον
αραγωνίτη και α .79 745 = 21 για τον βατερίτη. Τα όρια ανίχνευσης (σε
mgCaCO3/mm2) προσδιορίστηκαν σε: 714 -4
C O.A. =6.6 ×10 για τον ασβεστίτη,
700 -3
A O.A. =2.2 ×10 και 714 -3
A O.A. =1.1×10 για τον αραγωνίτη και 745 -3
V O.A. =1.9 ×10
για τον βατερίτη.
Description
Keywords
Άνυδρο κρυσταλλικό ανθρακικό ασβέστιο, Φασματοσκοπία Raman, Φασματοσκοπία υπερύθρου, Ασβεστίτης, Αραγωνίτης, Βατερίτης