Μέθοδος ταχέως προσδιορισμού κύριων συστατικών μεταλλουργικών σκωρίων (FeO, CaO, MgO, SiO2)
Loading...
Date
2009-01-14T10:02:32Z
Authors
Παλάγκας, Χρήστος
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
Ο βασικός στόχος της συγκεκριμένης διατριβής ήταν να εξεταστεί η δυνατότητα της τεχνικής LIBS όσον σφορά την ταχεία ποιοτική και ποσοτική ανάλυση της μεταλλουργικής σκωρίας (σε στερεή και υγρή μορφή) σε εργαστηριακή και βιομηχανική κλίμακα.
Η τεχνική εφαρμόστηκε αρχικά σε καθαρά μέταλλα και έπειτα σε πρότυπα δείγματα τα οποία περιείχαν τα αντίστοιχα στοιχεία σε μήτρα CaO. Μελετήθηκαν τα χαρακτηριστικά του πλάσματος που παράγεται από παλμούς διάρκειας των τάξεων nsec και psec. Η θερμοκρασία πλάσματος και η ηλεκτρονική πυκνότητα μειώνονται παρόμοια ενώ υπολογίστηκαν ελαφρώς υψηλότερες τιμές στην περίπτωση του ns λέιζερ. Οι καμπύλες βαθμονόμησης έδειξαν πως η ευαισθησία της μεθόδου παραμένει σχεδόν η ίδια ανεξαρτήτως της διάρκειας παλμού. Τα όρια ανίχνευσης κυμάνθηκαν στην τάξη μερικών μερών του εκατομμυρίου (ppm).
Στη συνέχεια μελετήθηκαν οι δυνατότητες της τεχνικής για on-line ανάλυση της σκωρίας.
Ο δυνατότητες της τεχνικής εξαρτώνται κυρίως από τον λόγο (κρατήρας λέιζερ, ΚΛ)/(μέγεθος σχηματιζόμενης φάσης, ΜΣΦ), οι επιφανειακές ανωμαλίες στην στερεοποιημένη σκωρία καθώς και από την κατανομή του κάθε στοιχείου στην μήτρα. Διαπιστώθηκε πως ο βαθμός ανομοιογένειας της σκωρίας δεν επιδρά σημαντικά στην ακρίβεια της μεθόδου όταν ο λόγος ΚΛ/ΜΣΦ είναι μεγάλος. Σημαντική παράμετρος αποτελεί το γεγονός εάν τα στοιχεία βρίσκονται κατανεμημένα στην μήτρα της σκωρίας ή σε κάποια κρυσταλλική φάση. Η επίδραση των επιφανειακών ανωμαλιών στην ακρίβεια της μεθόδου μειώθηκε με την θραύση και πελλετοποίηση της σκωρίας αλλά, κυρίως για τα στοιχεία τα οποία βρίσκονται κατανεμημένα στην μήτρα της σκωρίας, προτείνεται η αποφυγή της πελλετοποίησης για ανάλυση με χρήση της μεθόδου LIBS.
Η ακρίβεια της τεχνικής εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από τα πρότυπα δείγματα που θα χρησιμοποιηθούν για την κατασκευή των καμπύλων βαθμονόμησης.
Οι καμπύλες βαθμονόμησης της υγρής σκωρίας εμφάνισαν ικανοποιητική γραμμική εξάρτηση μεταξύ της έντασης των γραμμών εκπομπής των στοιχείων με τις αντίστοιχες συγκεντρώσεις ενώ παρατηρήθηκε μικρή αύξηση όσον αφορά τις τιμές των εντάσεων της υγρής σκωρίας σε σχέση με αυτές της στερεάς σκωρίας κάτω από τις ίδιες πειραματικές συνθήκες.
Επίσης παρατηρήθηκε μεγαλύτερη διαπλάτυνση στις γραμμές κάποιων στοιχείων στην υγρή σκωρία. Για συγκεντρώσεις >4-5% παρατηρήθηκε επίσης αύξηση στην κλίση των καμπύλων για την περίπτωση της υγρής σκωρίας. Τέλος, κάθε στοιχείο συμπεριφέρεται διαφορετικά σε σχέση με τα υπόλοιπα, από δείγμα σε δείγμα αλλά και από φάση σε φάση.
Description
Keywords
Μεταλλουργία, Σκωρία, Λέιζερ, Φασματοσκοπία, Ποιοτική-ποσοτική ανάλυση, Βιομηχανική εφαρμογή